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廢水中總氮的 測定
2022-12-06
1 方法原理
在60℃以上的 溶液中,過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。地埋式草莓免费视频污黄設備經二級處理的汙水,不僅可滅菌排汙,而且BOD、COD有了大幅度降低,達國家一級排放汙水標準,可直接排入水體。
K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2
KHSO4---K++HSO4-
HSO4----H++SO42-
加入氫氧化鈉中和掉氫離子,使過硫酸鉀完全分解。
在120-140℃的 堿性介質條件下,用過硫酸鉀做氧化劑。不僅可以將水樣中的 氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮 也氧化為硝酸鹽。硝酸根離子對220nm波長光有特征吸收,用標準溶液定量。

2 幹擾及消除
水樣中有六價鉻及三價鉻時,加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml消除。
碳酸鹽和碳酸氫鹽對測定的 影響,在加入一定鹽酸後可消除。
3 方法的 測定範圍
適用於地麵水,測定範圍為0.05-4mg/l。
4 儀器
紫外分光光度計
壓力鍋,壓力1.1-1.3kg/cm2,相應的 溫度為120-124℃。
25ml具塞比色管。每組3個,2各組作曲線16隻,共38個。
移液管、容量瓶等玻璃儀器。
5 試劑
1)無氨水:用新製備的 去離子水。或每升水中加入0.1mlA,蒸餾。
2)20%的 氫氧化鈉:稱取20g氫氧化鈉,於無氨水中至100ml。
3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶於無氨水中,至1000ml。存於塑料瓶中,可存一周。
4)1+9鹽酸。
5)硝酸鉀標準溶液:
儲備液:稱取0.7218g經105-110℃烘幹4小時的 優級純硝酸鉀溶於無氨水中,移至1000ml容量瓶定容。此溶液為100ug/ml硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑,穩定6個月。
使用液:將儲備液稀釋10倍。取10ml稀釋至100ml,含硝酸鹽氮10ug/ml
6 步驟
6.1 校準曲線繪製
分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用液於25ml比色管中,用無氨水稀釋至10ml標線。
加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布和紗繩裹緊管塞,以防濺出。
將比色管置於壓力鍋中,升溫至120-124℃開始計時,加熱0.5h。
自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷至室溫。
加入鹽酸1ml,用無氨水稀釋至25ml標線。
在紫外分光光度計上,以無氨水作參比,用10mm比色皿分別在220nm和275nm波長處測定吸光度,用校正的 吸光度繪校準曲線。
6.2 樣品測定
取10ml水樣,或取適量,按校準曲線步驟至操作。然後以校正吸光度,在曲線上查出相應的 總氮量m,用下列公式計算總氮含量。
總氮=m/v
式中:m--從校準曲線上查出相應的 總氮量
v—所取水樣的 體積
7 精密度和準確度
21個實驗室對3種含總氮1.15-2.6mg/l的 統一樣品進行了測定,室內相對標準偏差為1.6-2.5%;室間相對標準偏差為1.9-4.9%。
21個實驗室,共測64種水樣,每種重複測定6次,回收率95-105%。
8 注意事項
比色管密封應良好,勿將溶液滴到磨口上;冷卻放氣要緩慢。
玻璃器皿可以用10%的 鹽酸浸洗,用蒸餾水衝洗後再用無氨水衝洗。
氧化後如有沉澱,應吸取上清液進行紫外分光光度法測定。
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