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廢水中氨氮的 測定方法
2022-12-08
一、原理
A和碘化鉀的 堿性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm範圍內測其吸光度,計算其含量。生活草莓免费视频污黄設備曝氣好氧有動力草莓免费视频污黄係統、人工濕地草莓免费视频污黄係統、勢能增氧草莓免费视频污黄係統,各種處理工藝各有特點,應根據現場實際情況進行取舍。地埋式草莓免费视频污黄設備經二級處理的汙水,不僅可滅菌排汙,而且BOD、COD有了大幅度降低,達國家一級排放汙水標準,可直接排入水體。本法A檢出濃度為0.025mg/L,測定上限為2mg/L。
二、儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計。
4.pH計。
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和A溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃幹燥過的 氯化銨溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1.水樣預處理:無色澄清的 水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含幹擾物質較多的 水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2.標準曲線的 繪製:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的 吸光度,減去零濃度空白管的 吸光度後,得到校正吸光度,繪製以氨氮含量對校正吸光度的 標準曲線。
3.水樣的 測定:分取適量的 水樣,加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加1.5mL的 納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的 吸光度減去空白實驗的 吸光度後,從標準曲線上查得氨氮含量。
氨氮=m×1000/V
式中:m¬——由校準曲線查得樣品管的 氨氮含量;
V——水樣體積。
注意事項
1、納氏試劑中A與碘化鉀的 比例,對顯色反應的 靈敏度有較大影響。靜置後生成的 沉澱應除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的 沾汙。

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